Получить сульфат магния всеми возможными способами

государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Поморский государственный университет им. М.В.Ломоносова

Курсовая работа по неорганической и аналитической химии

Синтез и идентификация сульфата магния

Выполнила студентка 3 курса

11 группы отделения химии

к.х.н., доцент Попова Людмила

Глава 1. Обзор литературы. 7

1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния. 7

1.2. Способы получения сульфата магния. 8

1.3. Техника безопасности при работе в химической лаборатории. 9

1. Основные правила работы в лаборатории общей химии. 9

2. О пожарах в лаборатории и способах их устранения. 11

3. Медицинская помощь в лаборатории. 11

4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния. 12

1.4. Качественный анализ MgSO4 и его возможных примесей. 14

1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей. 28

1.6. Количественный анализ. 29

1. Приготовление установочного вещества. 29

2. Приготовление рабочего раствора. 30

3. Приготовление аммонийного буфера. 30

4. Стандартизация рабочего раствора. 31

5. Приготовление анализируемого раствора. 32

6. Определение Mg 2+ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА . 33

7. Катионообменная хроматография . 34

8. Ионообменная хроматография. 35

9. Определение SO4 2- обратным комплексонометрическим титрованием . 36

Глава 2. Химический эксперимент. 39

2.1. Задачи эксперимента. 39

2.2. Синтез сульфата магния. 39

2.2.3. Подготовка к синтезу. 41

2.2.4. Техника безопасности при работе с серной кислотой . 42

Анализ синтезированного соединения и возможных примесей. 46

1. Оборудование и реактивы. 46

2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg 2+ и SO4 2- . 48

Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей. 51

1. Количественное определение Mg2+. 53

2. Количественное определение SO4 2- . 55

Библиографический список. 60

Курсовая работа является важным способом контроля и этапом в изучении любой дисциплины. Здесь в полной мере проявляются профессиональные знания и качества, которыми обладает студент.

Данная курсовая работа посвящена синтезу и анализу сульфата магния.

Сульфат магния широко применяется в различных отраслях промышленности [11]:

1. В химической промышленности он применяется в технологических процессах получения H2 SO4 и MgO; при производстве синтетических моющих средств.

2. В сельском хозяйстве сульфат магния используется в качестве удобрения почвы под сельскохозяйственные культуры.

3. В текстильной промышленности сульфат магния применяют в технологических процессах обработки тканей; для приготовления огнестойких составов для пропитки различных материалов; используется как наполнитель материалов, утяжелитель шелка и хлопка, протрава для покраски тканей и как отбеливающий компонент.

4. В медицине в качестве успокаивающего и спазмолитического средства; применение сульфата магния в комплексной терапии больных дискулярной энцефалопии позволяет уменьшить последствия ишемического повреждения головного мозга и купировать общемозговые нарушения.

5. В фармацевтической промышленности сульфат магния применяется в процессах изготовления антибиотиков.

1). Сульфат магния применяется как добавка для устройства дорожных и аэродромных оснований и покрытий;

2). Входит в состав магнезиального цемента ( это композиция из каустического магнезита (продукт обжига MgСО3 при температурах до 700 0 С в форме MgО) и солей магния, главным образом MgСl2 и MgSO4 . Водные растворы последних часто называют «затвердителями». Без затвердителей каустический магнезит, смешанный с водой, твердеет медленно.

7. В целлюлозно-бумажной промышленности сульфат магния используется как наполнитель, а также как компонент позволяющий сохранить и улучшить физико-механические показатели бумаги при использовании отбеливателей (особенно хлорсодержащих) и для получения огнестойких изделий из бумаги.

Цели исследования в данной работе:

1. Синтезировать и идентифицировать соединение;

2. подтвердить его чистоту

3. провести количественный и качественный анализ.

По литературным источникам:

— составить характеристику исследуемого вещества

— осуществить подбор и обработку методик синтеза и анализа;

— составить схему качественного анализа

— описать способы приготовления растворов, их стандартизацию.

— определить выход препарата;

— определить качественный и количественный состав синтезируемого соединения.

Сульфат магния (магний сернокислый, горькая соль), MgSO4 — это белый кристаллический порошок с плотностью 2,66 г/см 3 . При 1127°С разлагается с выделением SO2 . Хорошо растворяется в воде (слабый гидролиз по катиону). Образует кристаллогидраты: MgSO4 *H2 O (бесцветные кристаллы с моноклинной решеткой с плотностью 2,6 г/см 3 ), MgSO4 *6H2 O (кристаллы с моноклинной решеткой с плотностью 1,70 г/см 3 ) и MgSO4 *7H2 O (бесцветные кристаллы с ромбической решеткой с плотностью 1,68 г/см 3 ).

Сульфат магния используют как сырье для получения MgO, в производстве магнезиальных цементов, в качестве утяжелителей хлопка и шелка, протравы при крашении тканей, как наполнитель бумаги, спазмолитическое, слабительное и желчегонное лекарственное средство [11].

1. Сульфат магния хорошо растворяется в воде, гидролизуется по катиону:

2. Вступает в реакции обмена:

3. Может взаимодействовать с концентрированной серной кислотой:

5. Взаимодействует с концентрированным аммиаком:

По данной методе, сульфат магния можно получить, растворяя оксид магния в горячей серной кислоте.

По методике, описанной в практикуме Корякина и Ангелова [1], MgSO4 можно получить, растворяя карбонат магния в серной кислоте:

Вгорячую30%-ную серную кислоту вносят при энергичном перемешивании MgCO3 (технический) до прекращения вспенивания жидкости. Отфильтрованная проба жидкости не должна давать красного окрашивания с NH4 SCN, в противном случае прибавляют еще MgCO3 . Раствор фильтруют и фильтрат оставляют кристаллизоваться на холоду. На следующий день, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из воды (на 100 г соли берут 40 мл воды).

1) К работе в лаборатории могут быть допущены лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности.

2) Все опыты, реакции и все связанные с ними операции следует делать аккуратно, точно придерживаясь указаний, имеющихся в учебниках, руководствах или сообщённых преподавателем.

3) Лабораторный рабочий стол следует содержать в порядке и чистоте, потому что загрязнения со стола могут попасть в анализируемый раствор и испортить анализ.

4) Лабораторный стол нельзя загромождать посудой и приборами, т.к. все это мешает работе. На столе должно быть только то, что необходимо в данное время для выполнения опыта.

5) Многие работы в химической лаборатории связаны с возможностью загрязнения, а также порчи одежды при попадании на неё кислот и других реактивов, поэтому каждый работающий в химической лаборатории должен надевать халат.

6) Химическая посуда в большинстве случаев тонкостенная и хрупкая, поэтому при небрежном отношении к ней можно её разбить и порезаться. Посуду и приборы следует держать в руках осторожно, не сжимая сильно пальцами. Химическую посуду нельзя резко ставить на стол, особенно, если он покрыт керамикой.

7) Нюхать вещества нужно, не наклоняясь над сосудом и не вдыхая полной грудью, а только направляя к себе пары движением руки.

8) Категорически запрещается пробовать что-либо на язык. Запрещается набирать ртом при помощи пипетки пли трубки ядовитые или едкие жидкости; для этого следует пользоваться грушей.

9) Во избежание случайных отравлений запрещается пользоваться для питья какой-либо химической посудой.

10) Строго запрещается принимать в лаборатории пищу.

11) Все опыты с ядовитыми, вредными для здоровья и дурно пахнущими веществами следует проводить обязательно под тягой.

12) При приготовлении растворов кислот, надо вливать кислоту в воду, а не наоборот, и пользоваться при этом толстостенной или фарфоровой посудой.

13) Производя химические опыты, приборы следует располагать таким образом, чтобы реагирующие вещества в случае разбрызгивания не могли попасть на самого экспериментатора или находящихся вблизи других лиц.

14) Взвешивать твёрдую щелочь нужно обязательно в какой-нибудь стеклянной или фарфоровой посуде.

15) Химические реактивы брать только шпателем, пинцетом или ложечкой (не руками!).

16) Неизрасходованные реактивы не высыпать и не выливать обратно в те сосуды, откуда они были взяты.

17) Жидкости переливать через химические воронки. Склянку, из которой переливают жидкость, необходимо держать этикеткой к руке во избежание её порчи.

18) При нагревании растворов и веществ в пробирке необходимо использовать держатель. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и других работающих.

19) При неосторожной работе возможны ожоги нагретой стеклянной посудой, тиглями и т.п., поэтому нельзя брать горячую посуду незащищёнными руками.

20) Если на сосуде нет этикетки или надписи и не известно, какой реактив содержится в нём, то пользоваться этим реактивом нельзя.

21) После работы в лаборатории нужно тщательно вымыть руки, так как значительная часть веществ, с которыми приходится соприкасаться в лаборатории, ядовита.

1) Если загорелись деревянные предметы, пожар можно тушить водой, песком и с помощью огнетушителя.

2) Если горит нерастворимое в воде вещество (например, бензин, скипидар, масло и др.), то нельзя применять для тушения воду, потому что пожар не только не будет ликвидирован, но даже может усилиться. Многие огнеопасные органические вещества легче воды и при соприкосновении с нею образуют горящую плёнку.

3) Нерастворимые в воде органические вещества следует тушить песком или накрыванием шерстяным одеялом. Нужно именно накрывать очаг пожара, а не набрасывать, чтобы горящие брызги не разлетались в стороны.

4) В легко доступном месте лаборатории должен висеть проверенный огнетушитель, а также должен быть ящик с песком или листовым асбестом. Работающим в лаборатории необходимо ознакомиться с инструкцией по обращению с огнетушителем, обычно написанной на каждом из них.

5) В случае загорания проводов и электроприборов, находящихся под током, необходимо немедленно выключить ток и тушить огонь сухим углекислотным огнетушителем, сухим песком, покрывалом из асбеста.

6) Если загорелась одежда, следует сначала погасить пламя, накинув на пострадавшего шерстяное одеяло.

1) В случае пореза стеклом нужно вначале осмотреть ранку и извлечь из нее осколки стекла, если они есть, а затем обмыть пораненное место, смазать йодом и завязать бинтом или залепить лейкопластырем.

2) При тепловом ожоге надо смочить обожжённое место раствором перманганата калия, затем смазать мазью от ожогов, и перевязать бинтом.

3) При ожоге кислотами поражённый участок кожи быстро промыть большим количеством воды, затем обмыть 2%-ным раствором соды NaНСО3 , смазать обожженное место вазелином и перевязать бинтом.

4) При ожогах щёлочью: смыть водой, а затем 2%-ным раствором уксусной или борной кислоты, после этого смазать борным вазелином или 5%-ным раствором марганцевокислого калия и перевязать бинтом. При ожогах глаз промыть 1%-ным раствором борной кислоты и закапать 1 -2 капли касторового масла.

5) При поражении электричеством выключить ток пли устранить контакт при помощи резиновых перчаток или сухой деревянной палки. [9, 10]

Магний сернокислый 7-водный пожаро- и взрывобезопасен, по степени воздействия на организм относится к веществам 4-го класса опасности.
Магний сернокислый 7-водный упаковывают в полипропиленовые, полиэтиленовые, бумажные мешки, мягкие специализированные контейнеры разового использования, пакеты с внутренним полимерным покрытием, из полимерных и комбинированных водонепроницаемых материалов или другую влагонепроницаемую тару.

Опасность для человека . Пыль продукта оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При длительном воздействии на организм может вызвать кожные заболевания.

Средства индивидуальной защиты :

1). Защитные очки, респираторы «Кама» или У-2К, хлопчатобумажные, резиновые или поливинилхлоридные перчатки, спецодежда.
2). Одежда должна подвергаться стирке в мыльно-содовом растворе не реже 1 раза в неделю, резиновые перчатки и очки ежедневно обмывать водой, респираторы менять по мере необходимости.
3). Перед едой необходимо тщательно вымыть руки и лицо с мылом, прополоскать рот.

Необходимые действия в аварийных ситуациях:

При утечке, разливе и россыпи просыпанный продукт тщательно собрать сухим способом и использовать в переработке в начале производства.
Освободившуюся тару сжечь или утилизировать в отведенных местах.

При пожаре вызвать пожарную бригаду.
Рекомендуемые средства тушения – вода, пенные огнетушители и песок.

Меры первой помощи при попадании сульфат магния на кожные покровы – промыть загрязненное место водой с мылом.
При попадании в глаза – немедленно промыть большим количеством воды в течение 15 минут, при необходимости обратиться к врачу.
При вдыхании – вывести пострадавшего на свежий воздух.
При отравлении – вызвать рвоту, дать выпить пострадавшему большое количество молока или воды с измельченным активированным углем (5-6 таблеток на стакан воды), обратиться к врачу или доставить пострадавшего в медицинское учреждение, по возможности предъявить тарную этикетку или инструкцию по применению.

Анализ проводится согласно схемы 1.

Дробно. К части раствора 1 прибавить смесь 2N H2 SO4 +C2 H5 OH, центрифугированием отделить осадок 3 от раствора 3 .

К осадку 2 добавить (NH4 )2 SO4, немного нагреть. Осадок 3 PbSO4 отделить от раствора 3 , содержащего Ca 2+ центрифугированием:

2.2.1. Осадок 3 растворить, добавив 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;

Получим раствор 4, содержащий Pb 2+ .

2.2.2. К 2 каплям раствора 4 , содержащего Pb 2+ , добавить 2 капли 2NCH3 COOH и 1 каплю раствора KI. Затем добавить несколько капель дистиллированной воды и 2N CH3 COOH, смесь нагреть до растворения осадка (если осадок не растворился добавить еще кислоты), затем медленно или быстро охладить. В присутствии Pb 2+ сначала образуется желтый осадок, который при нагревании растворяется, а при охлаждении образуется вновь, но уже в виде золотистых чешуйчатых кристаллов:

Микрокристаллоскопически. На предметное стекло нанести каплю раствора 3 и добавить к нему каплю серной кислоты, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:

Кристаллы Ca2 SO4 *2H2 O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот

Дробно. Проверить раствор 2 на полноту осаждения катионов тяжелых металлов, добавив к части раствора поташ. Если осадок образуется, то удаление катионов необходимо повторить. К раствору 2 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды — это раствор 3.

Дробно. К 3 каплям раствора 5 добавить по 3 капли 2NH2 SO4 и KMnO4 . к отверстию в пробирки, не касаясь стенок, поднести влажную йодокрахмальную бумажку. Если газ выделяется плохо, смесь нагреть:

Йодокрахмальная бумажка синеет:

10 KCl + 2 KMnO 4 + 8 H 2 SO 4 = 5 Cl 2 + 2 MnSO 4 + 6 K 2 SO 4 + 8 H 2 O

Йодокрахмальная бумажка синеет вследствие:

Микрокристаллоскопия. На предметное стекло нанести каплю раствора 5 и добавить к нему каплю хлорида кальция, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:26

Кристаллы Ca2 SO4 *2H2 O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот

В пробирку с 3 каплями раствора 5 прибавить 6 капель концентрированной серной кислоты и небольшой кусочек медной проволоки. Если реакция идет плохо смесь можно слегка подогреть. Медь в присутствии серной кислоты восстанавливает нитрат- ионы до оксида азота (IV) или до бурого газа NO2 ↑:

2NaNO3 + Cu + 2H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 ↑+ Na2 SO4 + 2H2 O

Восстановлении : Cu 0 – 2e = Cu 2+

4.1.Перевод тяжелых металлов из осадка 4 в раствор 6 [3]:

Осадок 4 растворить в 2N HNO3 :

К раствору 6 приливаем раствор K2 SO4 .

Выпавший осадок CaSO 4 и PbSO 4 отделить от раствора 6 и анализировать как в пункте 2.2 – 2.3.

К раствору 6 прибавим раствор гексоцианоферрата (III) калия. В присутствии Fe 2+ выпадает синий осадок комплексного соединения «турнбуленова синь», нерастворимый в кислотах, но разрушающийся в щелочах до гидроксида железа (II), при избытке реагента осадок приобретает зелёный оттенок:

В пробирку с раствором 6 добавить избыток 2NNaOH. Образовавшийся осадок 5 , содержащий Mg ( OH )2 ↓, Fe ( OH )2 ↓, Mn ( OH )2 отделить от раствора 12 , содержащего Zn 2+ :

К полученному осадку 5.2. прилить немного серной кислоты. Получим раствор 9 , содержащий Mn 2+ , Mg 2+ , Fe 2+ , Zn 2+ .

В пробирку перенести несколько кристаллов персульфата аммония, прибавить 3-5 капель 2N азотной кислоты и 1-2 капли 1%-ого раствора нитрата серебра. Смесь нагреть до 70˚ С. В нагретую смесь внести палочкой одну каплю исследуемого раствора. Смесь можно подогреть. При наличии в растворе Mn 2+ раствор станет розовым или малиновым. При большой концентрации ионов Mn 2+ в раствормогут высыпать бурые хлопья MnO ( OH )2 . В этом случае опыт повторить, предварительно разбавив анализируемый раствор дистиллированной водой в 2-5 раз.

2MnSO4 + 5(NH4 )2 S2 O8 +8H2 O = 2HMnO4 + 5(NH4 )2 SO4 + 7H2 SO4

Окисление: Mn 2+ + 4H2 O +5e = MnO4 — + 8 H +

К образовавшемуся осадку 5.1. добавить 5 капель пероксида водорода, смесь нагревать 2-3 минуты:

1. 2Fe(OH)2 ↓ +4 NaOH + H2 O2 = 2Fe(OH)3 ↓ + Na +

Окисление: Fe 2+ + 3OH — — 1e = Fe(OH)3

2. Mn(OH)2 ↓ +2 NaOH + H2 O2 = MnO(OH)2 ↓ +2 Na + + H2 O

Окисление: Mn 2+ +4OH — — 2e = MnO(OH)2 + H2 O

Полученный осадок 6, содержащий Mg ( OH )2 ↓, MnO ( OH )2 ↓ и Fe ( OH )3 ↓, после охлаждения отцентрифугировать; центрифугат отбросить, а осадок растворить в насыщенном растворе хлорида аммония:

Полученный раствор 8 отделить от осадка 7 центрифугированием, осадок 7 отбросить. К полученному раствору 8 прибавить гидрофосфат натрия, добавить аммонийный буфер (рН 8-10). В присутствии Mg 2+ выпадает белый кристаллический осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму шестилучевых звезд или снежинок.

5. Осаждение тяжелых металлов [3]:

К оставшейся части раствора 1 прибавить раствор K 2 CO 3, после завершения реакции раствор отделить от осадка центрифугированием. Проверить раствор на полноту осаждения тяжелых металлов K 2 CO 3 .

Осадок 9 растворить в 2N азотной кислоте:

К раствору 10 прибавить смесь 2N H2 SO4 +C2 H5 OH, центрифугированием отделить осадок от раствора.

Получаем раствор 11 и осадок 2

Анализ осадка 2 смотреть в пункте 2 (без осаждения) – 2.3.

К раствору в пробирке добавить избыток щелочи NaOH.

Получим осадок 5, содержащий Mg ( OH )2 ↓, Mn ( OH )2 ↓, Fe ( OH )2 ↓, и раствор 12, в состав которого входит Na 2 [ Zn ( OH )4 ], которые разделим центрифугированием. К полученному раствору 12 добавить несколько капель дитизона C13 H12 N4 S зеленого цвета и содержимое пробирки сильно встряхнуть. При наличие в растворе ионов цинка капля органического растворителя окрасится в малиновый цвет, а водный раствор приобретет красную или розовую окраску. Если окрасится только органический слой, то это не говорит о наличии в растворе ионов цинка.

Анализ осадка 5 смотреть в пункте 4.3.

Дробно. Собрать прибор, как это показано на рисунке 1. В пипетку набрать известковую воду. В пробирку поместить намного осадка 1 . К осадку добавить 5 капель 2N раствора HNO3 . Пробирку быстро закрыть пробкой с вставленной в нее пипеткой:

MgCO3 ↓ + 2HNO3 = Mg(NO3 )2 + CO2 ↑+ H2 O

Известковая вода в пипетке мутнеет:

К осадку 1 добавить воды и немного нагреть. Раствор 13 отделить от осадка 11 центрифугированием:

К оставшейся части раствора 13 добавить поташ. Получим осадок 14 и раствор 17 , которые отделим центрифугированием:

Нейтрализация раствора 17:

Открытие Cl — смотреть в пункте 3.2.1.

К осадку 11 добавить 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;

Получим раствор 14 , содержащий Pb 2+ , SO4 2- .

К раствору 14 прилить K2 CO3 . Полученный раствор 16 отделить от осадка 13 центрифугированием. Осадок 13 отбросить.

Нейтрализация раствора 16:

Анализ раствора 16 см 3.2.2 .

К осадку 12 добавить раствор 2NHNO3 .

Получим осадок 9 и раствор 18 , содержащий PO4 3- .

К раствору 18 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды:

К полученному нейтральному раствору добавить несколько капель молибденовой жидкости. Образовавшийся желтый кристаллический осадок додекамолибдофосфата свидетельствует о наличие в растворе фосфат-ионов:

Название: Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4
Раздел: Рефераты по химии
Тип: курсовая работа Добавлен 16:37:14 09 июля 2011 Похожие работы
Просмотров: 3402 Комментариев: 6 Оценило: 2 человек Средний балл: 5 Оценка: неизвестно Скачать

2. Ионообменная хроматография, катионит в Н – форме.

1. Катионообменная хроматография,

Количественное определение Mg 2+ проводится прямым комплексонометрическим титрованием.

Количественное определение SO 4 2- проводится обратным комплексонометрическим титрованием.

Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO4 *7H2 O.

2. Мэ = fэ*М =1/2*246,47=123,235 г

1.2 Взятие навески (сначала на ТВ, а потом на АВ) [4].

1.3.1. Заполнить мерную колбу на 1/3 объема дистиллированной водой.

1.3.2. Высыпать навеску в мерную колбу через сухую воронку. Смыть небольшим количеством воды остатки навески с воронки и горлышка колбы.

1.3.3. Растворить соль. Если вещество растворяется плохо, колбу слегка нагреть на плитке до полного растворения вещества.

1.3.4. Охладить колбу до комнатной температуры. Довести объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой).

1.3.5. Закрыть колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить в чистую посуду.

Приготовить 50 мл 0,1N раствора ЭДТА.

2. Мэ(ЭДТА) = fэ*М=½*372,24=186,12 г/моль

3. gтеор. (ЭДТА) = Мэ *V*CN = 186,12 г/моль*0,05 л*0,1 моль/л=0,9306 г≈0,93 г

2.3. Растворение навески: проводить как в п. 1.3.

1) Колбу на 10 мл заполняем на ⅓ дистиллированной водой.

2) Добавляем туда 57 мл 25%-ного раствора NH3 *H2 O и 6,7 г NH4 Cl.

3) Перемешиваем и доводим объем до метки дистиллированной водой.

4) Приготовленный раствор переливаем в чистую посуду. Среду проверяем рН-метром (8-10).

HOOCH2 C CH2 COONa

MgInd + N─ CH2 ─ CH2 ─ N → H2 Ind . NaOOC H2 C CH2 COOH

ион Метод Вид титрования Титрант Индикатор рН
SO4 2- Прямое KMnO4 Безындика-торный 4-6 (сернокислая среда)
Са 2+ Комплексонометрия Прямое ЭДТА Мурексид 12 (щелочь)
Pb 2+ Комплексонометрия Прямое ЭДТА Ксиленоловый оранжевый 5 (ацетатный буфер)
Cl —

— OOC─H2 C CH3 COONa

Na OOC ─H2 C CH3 COO —

Mg

1. Прямое, индикаторное титрование.

3.В колбе для титрования 2 мл MgSO4 ∙7H2 O + 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром.

5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

Стандартизация раствора ЭДТА по сульфату магния

2. Т(ЭДТА)= CN (ЭДТА)*Мэ(ЭДТА)/1000

Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO4

5.2. Взятие навески (сначала на ТВ, затем на АВ):

5.3. Растворение навески см п. 1.3

Титрование анализируемого раствора

Vсоли VЭДТА Условия титрования

1. Прямое, индикаторное титрование.

3.В колбе для титрования 2 мл MgSO4 + 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром.

5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

2. Т(ЭДТА/Mg 2+ ) = CN (ЭДТА)*Мэ(Mg 2+ )/1000

5. ω%теор (Mg 2+ ) = М(Mg 2+ )/М(MgSO4 )=24,305/120,36=0,2019 или 20,19%

Катионообменная хроматография необходима для удаления ионов магния, которые мешали бы открытию сульфат-ионов.

7.1. Подготовка катионита к работе [5]:

1 . Взять бюретку с краном объемом 25 мл и диаметром 1 см, в нижнюю часть ее помещаем опорный ватный тампон. В химическом стакане 5 г катионита марки КУ – 2 залить пятикратным объемом дистиллированной воды на 30 минут. Этой взвесью аккуратно заполнить бюретку, лишнюю воду слить через кран. Слой катионита должен быть 10 см, над уровнем катионита должно оставаться 0,5 мл воды, а между частицами катионита должен отсутствовать воздух.

2 . Для перевода катионита в H-форму через колонку пропустить 50 мл 4М HCl, установив краном скорость вытекания, равную 1 капле в секунду.

Приготовление 40 мл 4N раствора HCl:

Кислоты, особенно концентрированные, нельзя взвешивать на весах, поэтому нужно пересчитать навеску на объем концентрированной кислоты Т%% *ρ/100, где ρ определяется практически по ареометру, С% — по справочнику:

1) Заполнить мерную колбу на ½ объема дистиллированной водой.

2) Внести туда мерной пипеткой необходимое количество концентрированной кислоты.

4) Довести объем до метки дистиллированной водой, последние капли добавляя глазной пипеткой, перемешать 15-20 раз, перелить раствор в чистую посуду.

Взять мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора и пропустить через колонку с катионитом в Н-форме, поддерживая скорость 2 мл в минуту. Вытекающий из колонки элюат собрать в коническую колбу. Промыть колонку дистиллированной водой (

60-80 мл), пропуская ее небольшими порциями. Новую порцию воды приливать тогда, когда жидкость в колонке почти достигнет поверхности анионита. Сделать проверку последних порций элюата на полноту омывки (индикатор не должен менять свой цвет). Промывные воды и основной элюат количественно перенести в мерную колбу на 100 мл, довести до метки дистиллированной водой. Колонку после работы регенерировать (см. пункт)

9.1. В колбу для титрования поместить 10 мл анализируемого раствора, 2-3 капли 2NHCl и прокипятить 2 – 3 минуты для удаления СО2 (если использовать прокипяченную дистиллированную воду, то кипячение смеси необязательно). Добавить 5 мл ВаCl2 (готовится растворением 0,5г ВаCl2 *2Н2 О и 0,1 г MgCl2 *6Н2 О в мерной колбе на 250 мл). Растворение проводить по методике, описанной в п. 1.3.

9.2. Оттитровывание избытка Ва 2+ :

Раствор перемешать, охладить. Добавить 5 мл аммонийного буфера и немного сухого эриохрома. Смесь оттитровать стандартным раствором ЭДТА от вино-красной до синей окраски. Определить V1 титранта.

9.3 Холостой опыт: вместо анализируемого раствора в колбу для титрования поместить 10 мл дистиллированной воды. Повторить п. 4.1. и 4.2. Определить V2 титранта.

Ва 2+ изб. + H2 Ind → ВаInd + 2Н +

HOOCH2 CCH2 COONa

ВаInd + N─ CH2 ─ CH2 ─ N → H2 Ind . NaOOCH2 C CH2 COOH

Vсоли VЭДТА Условия титрования

— OOCH2 C CH2 COONa

NaOOCH2 C CH2 COO —

1. Обратное, индикаторное титрование.

3.В колбе для титрования 10 мл элюата + 5 мл ВаCl2 + 5 мл аммонийного буфера + эриохром.

5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

5. ω%теор (SO4 2- ) = М (SO4 2- ) / М(MgSO4 ) = 96,062 /120,36=0,7981 или79,81 %

· Освоить методику получения сульфата магния.

· Отработать практические навыки по неорганическому синтезу.

· Провести качественный и количественный анализ полученного соединения, тем самым закрепить теоретические и практические знания по аналитической химии.

· Отработать навыки самостоятельной работы в химической лаборатории.

По методике, описанной в практикуме Корякина и Ангелова [1], MgSO4 можно получить, растворяя карбонат магния в серной кислоте:

Вгорячую30%-ную серную кислоту вносят при энергичном перемешивании MgCO3 (технический) до прекращения вспенивания жидкости. Отфильтрованная проба жидкости не должна давать красного окрашивания с NH4 SCN, в противном случае прибавляют еще MgCO3 . Раствор фильтруют и фильтрат оставляют кристаллизоваться на холоду. На следующий день, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из воды (на 100 г соли берут 40 мл воды).

Характеристика исходных веществ

Vопр V1титранта V2титранта Условия титрования

Полностью нам нужно получить 10 г чистого вещества, а практический выход составляет 67%, то, исходя из формулы ω = mпр /mтеор , выразим

mтеор =10 г/0,67 = 14,97 г = 15 г

Подставим полученное число в уравнение реакции и по пропорции высчитаем массы реагирующих веществ:

М 84,314г/моль 98,07г/моль 120,36г/моль

х = m(MgCO3 ) = 84,314 * 15 / 120,36 = 10,50 (г)

у = m(H2 SO4 ) = 98,07 * 15 / 120,36 = 12,22 (г)

Для синтеза нужно взять 10,50 г карбоната магния и 12,22 г серной кислоты. Но т.к. H2 SO4 – это жидкость, то нужно пересчитать массу на объем:

— По справочнику [2] определяем плотность 30%-ной серной кислоты:

— Ареометром измеряем плотность концентрированной кислоты, имеющейся в лаборатории:

— Находим по справочнику [2] ωконц. = 93,64 %

— Рассчитываем необходимый объем концентрированной кислоты:

Для проведения синтеза нужно 9,8 мл концентрированной серной кислоты и довести до 50 мл водой, соблюдая правила техники безопасности.

Если необходимо развести концентрированную серную кислоту, то нужно наливать ее тонкой струйкой в воду и непрерывно перемешать. Если сделать наоборот, то кислота, в которую попала вода, моментально вскипит, и произойдет взрыв пара с выбросом капелек концентрированной кислоты, которые могут попасть на руки и лицо, что вызовет мгновенное их обугливание кислотой.

Другое правило – не работать с серной кислотой в хорошей одежде. Как бы хорошо ни укутываться в лабораторный халат или любую другую одежду, кислота все равно испортит все.

Третье правило – правило организации лабораторий. Серную кислоту нельзя сливать в канализацию. Если вы это делать постоянно, канализация превратится в дырявое решето. Слабоконцентрированная серная кислота хорошо уничтожает чугунные и пластиковые канализационные трубы. Если все таки сливать кислоту в канализацию, то это надо делать следующим образом. Пустить максимальный поток холодной воды и потихоньку слить кислоту, после чего держать поток воды еще минут 5-10, чтобы смыть ее остатки.

При попадании кислоты внутрь, ее необходимо как можно быстрее оттуда удалить, самый простой способ — вызвать рвотный рефлекс, вставив два пальца в рот и нажать на язык как можно дальше в горле, если это не получается, быстро выпить как можно больше воды и попытаться еще раз. После того как кислота удалена, надо выпить как можно больше воды и повторить рвотный рефлекс, желательно не один раз, чтобы смыть остатки кислоты с желудка и пищевода. После всех этих процедур необходимо срочно показаться врачу.

При попадании 10% и более концентрированной кислоты на кожу, кислоту надо быстро смыть под струей холодной воды, причем именно струей, потом обмыть теплой водой и промокнуть туалетной бумагой. Вафельное или махровое полотенце очень грубый материал и при вытирании ими поврежденной кожи, истонченная кислотой кожа может порваться или сняться вообще. Если кислота успела разъесть кожу и появилась обширная рана, рану необходимо закрыть стерильной медицинской салфеткой пропитанной перекисью. Очень важно, для того чтобы потом было меньше рубцов не дать ране высохнуть или не дать прилипнуть салфетке. Для того, чтобы салфетка дольше не высохла, ее можно накрыть пергаментом или калькой (не бумагой, бумага ее высушит быстрее), после чего рану забинтовать и срочно отправиться к врачу, чтобы он обработал рану специальными средствами (от гнойников, грибков и активизирующих заживление). Если рана небольшая, ее необходимо намазать антисептиком или заживляющим составом, не в коем случае не следует мазать поврежденные места йодом или зеленкой, а так же использовать для промывки раны спирт и спиртосодержащие препараты. Спирт вызовет ожог, с последующим осложнением заживления и может вызвать болевой шок у пострадавшего.

При работе с оборудованием При работе с техническими весами: убедившись в исправности розетки, чистоте поверхности, добиться равновесия и взвешивать вещества в стакане или в бумажной капсуле. По окончании операции взвешивания нужно выключить весы, а затем питание.При работе с электрической плиткой: перед началом работы с плиткой необходимо проверить исправность розетки, вилки и цельность изоляции провода. Не допускать соприкосновения провода с греющей поверхностью плитки. После окончания работы обязательно выключить плитку. Не выключенный прибор может привести к пожару.

Взвесить на технических весах 10,5 г карбоната магния, растворить в 36,4 мл 30% серной кислоты. Происходит бурное вспенивание, поэтому необходимо добавлять карбонат магния маленькими порциями при постоянном перемешивании и под вытяжным шкафом. Раствор отфильтровать через складчатый фильтр. При фильтровании необходимо дополнительно немного нагревать раствор, для того чтобы растворить образовавшиеся на стенках воронки и фильтра кристаллов, чтобы избежать больших потерь вещества. Отфильтрованная проба жидкости не дала красного окрашивания с NH4 SCN, что свидетельствует об отсутствии катионов железа. Раствор фильтруем и оставляем кристаллизоваться в шкафу. Слить маточный раствор с выпавших кристаллов в отдельную пробирку. Полученные кристаллы поместить между листами фильтровальной бумаги и высушить. После высушивания полученные кристаллы пересыпали в склянку для реактивов №1, которую и будем в последующем использовать для проведения дальнейшего анализа. Мы получили шести-водный сульфат магния MgSO4 *6H2 O. Оставшийся маточный раствор (V= 25 мл), который в связи с хорошей растворимостью сульфата магния при комнатной температуре (см. таблицу свойств) содержит его в растворенном состоянии, упариваем на водяной бане до появления пленки на поверхности жидкости и оставляем кристаллизоваться в шкафу. Полученные кристаллы просушить между листами фильтровальной бумаги, затем высушить в сушильном шкафу при температуре 120°С. Полученные мелкие кристаллы поместить в ступку и растереть, после чего взвесить и пересыпать в банку для реактивов №2. Так как мы сушили при 120°С, то получили смесь гидратов с 1-ой, возможно 2-мя молекулами воды.

Рассчитаем, какой получился выход вещества в банке для реактивов №1:

ω% (вещества) = mпр. * 100% / mтеор. Так как мы должны были получить безводный сульфат магния MgSO4 (M = 120,36 г/моль), а получили шестиводный MgSO4 *6H2 O (M = 228,458 г/моль), то необходимо сделать пересчет:mтеор = 15 *228,458/120,36 = 28,5 гω% (вещества) = 5,3 * 100% / 28,5 = 18,6%Практический выход в банке для реактивов №2:Так как мы должны были получить безводный сульфат магния MgSO4 (M = 120,36 г/моль), а получили смесь гидратов, то необходимо сделать пересчет:mтеор = 15 * 228,458/120,36 = 28,5 гω% (вещества) = 11,4 * 100% / 28,5 = 40% Практическая масса получилась много меньше, чем теоретическая, что связано с потерей вещества в результате фильтрования, так как в процессе фильтрования сульфат магния начал кристаллизоваться на стенках воронки и фильтра; так же в связи с его хорошей растворимостью в воде даже при комнатной температуре и большая часть вещества растворилась и перешла в в маточный раствор; много потерь было и при просушивании кристаллов между листами фильтровальной бумаги.

источник

Понравилась статья? Поделить с друзьями:
Вещество Mr В кристаллическом виде
растворимость, г/100 г Н2 О
При 20 0 С при 100 0 С
MgCO3 84,32 >350 Сл.р
MgSO4 120,36 1127 33,7 50
MgSO4 *H2 O 138,383 200 разл 68,3
MgSO4 *6H2 O 22,458 44,5 73,4
MgSO4 *7H2 O 246,475 50 35,5